Contrôle intralaboratoire des méthodes analytiques en laboratoire d'assainissement industriel. Le centre de formation EcoSphere propose une formation sur le contrôle qualité interne des laboratoires d'essais. Préparation de solutions pour vérifier les caractéristiques spectrales de la photo

Formation contrôle intralaboratoire

Le centre de formation Eco Sphere propose des formations sur le contrôle qualité interne des laboratoires d’essais.

Le contrôle en laboratoire (ILC) est un élément nécessaire du système de gestion de la qualité - un mécanisme de gestion de la qualité des processus technologiques lors de la réalisation de recherches.

Le programme de formation au contrôle en laboratoire a été élaboré par S.N. Gusarova, professeur agrégé du Département de contrôle et d'essais, chef du département de préparation des laboratoires d'essais et de mesure à l'accréditation de l'UNUMKiS MISiS.

À PROPOS DE LA FORMATION

La formation Contrôle intralaboratoire vous permettra de :

• maîtriser les nouvelles méthodes de réalisation du contrôle intra-laboratoire ;
• documenter avec compétence les résultats du contrôle intra-laboratoire ;
• consolider les connaissances théoriques existantes dans des cours pratiques et les mettre ensuite en œuvre dans votre laboratoire ;
• assurer et contrôler la conformité des caractéristiques métrologiques des mesures/analyses avec les exigences ;
• et, par conséquent, en toute indépendance et surtout correctement, effectuer un ensemble de mesures de contrôle intra-laboratoire.

Le programme de formation en contrôle de laboratoire est conçu pour répondre aux besoins des laboratoires instrumentaux et analytiques. Vous pouvez consulter le programme détaillé de la formation dans l'onglet CONTENU DU PROGRAMME.

CALENDRIER ET COÛT

Les dates les plus proches pour organiser une formation sur le contrôle en laboratoire sont : du 1er juillet au 3 juillet 2019

Coût de l'apprentissage à temps plein/à distance - 15 00 0 roubles / 12 750 roubles (NDS n'apparaît pas)

Il existe également un système tarifaire avantageux - réductions à partir de 20%

DOCUMENTS DE FORMATION

Sur la base des résultats de la formation et de la réussite de l'examen, vous recevrez un certificat standard de formation avancée pour le programme professionnel complémentaire « Système de gestion de la qualité des laboratoires d'essais » sur le thème « Contrôle qualité en laboratoire des résultats de mesure (contrôle, tests, analyses) » pendant 24 heures. Ce document répond aux exigences du ministère de l'Éducation et des Sciences de la Fédération de Russie (arrêté n° 499 du 1er juillet 2013) et répond également aux exigences de l'Agence fédérale d'accréditation.

PDG

_____________________

«____»_____________

1 Dispositions générales relatives au contrôle interne du laboratoire

1.1 Cette procédure établit la procédure effectuer un contrôle intra-laboratoire précision dans le laboratoire d’essais.

1.2 Contrôle intralaboratoire– Les problèmes de laboratoire (LPP) sont l'un des moyens d'évaluer la qualité du travail des interprètes individuels et de l'ensemble du laboratoire dans son ensemble

1.3 Objet de contrôle intra-laboratoire le contrôle qualité dans le laboratoire d'essais est le contrôle des résultats de mesure pendant les essais.

1.4 Responsabilité de la préparation et de l'organisation dans les délais contrôle intralaboratoire au LRI est affecté au chef du LRI.

1.5 Les moyens de contrôle en laboratoire peuvent être des échantillons standards, des mélanges certifiés, des échantillons de travail - des échantillons avec une teneur connue du composant à déterminer.

2 Effectuer un contrôle interne en laboratoire pour surveiller les résultats de mesure pendant les tests

Contrôle intralaboratoire les résultats des mesures lors des tests sont effectués par :

Vérifier l'exactitude des calculs, les enregistrements des résultats de mesure, l'exactitude des arrondis, l'ampleur de l'erreur ;

Etudes multiples des caractéristiques d'un même produit.

3 Procédure de réalisation du contrôle intra-laboratoire dans le laboratoire d'essais

3.1 Le contrôle intralaboratoire au LRI est effectué et réalisé à la fois par le chef du LRI et directement par chaque spécialiste effectuant des recherches, ce qui est reflété dans le journal de réalisation du VLK.

3.2. Contrôle de précision en laboratoire effectué pendant toute la durée de fonctionnement de la LRI, au moins une fois par trimestre.

3.3 Moment et fréquence des comportements

3.3.1 Contrôle interne constant du laboratoire sous réserve des conditions de conservation des ÉCHANTILLONS, vérifier l'exactitude des calculs des résultats des tests, tenir à jour la documentation du laboratoire, établir des protocoles, calculer les écarts entre les tests parallèles, etc.

3.3.2 Trimestriel contrôle intralaboratoire– vérifier les dépendances d'étalonnage, auto-vérifier l'exactitude du test AN en introduisant un étalon interne, déterminer le même indicateur dans un échantillon par différents exécutants, vérifier l'exécution du mouvement et le strict respect des conditions de sa mise en œuvre.

3.4. Résultats des travaux sur le contrôle interne des laboratoires l'exactitude des recherches effectuées doit être discutée lors des réunions de l'équipe IL avec une analyse de toutes les violations de tests identifiées et des commentaires

3.5. Principaux éléments contrôle de précision en laboratoire les tests de laboratoire sont :

3.5.1. Les modalités, conditions de stockage et de préparation de l'échantillon combiné utilisé dans les tests de laboratoire sont déterminées par les procédures de mesure en vigueur.

3.5.2 Contrôle de répétabilité en laboratoire les résultats de déterminations parallèles lors de l'analyse d'un échantillon doivent être effectués en utilisant au moins deux résultats d'analyse parallèles obtenus dans les mêmes conditions. Le contrôle opérationnel de répétabilité en laboratoire est préventif et est effectué à chaque test.

3.5.3 Le contrôle opérationnel en laboratoire doit être effectué sur la base de deux résultats d'analyse du même échantillon, dans les mêmes conditions, par des intervenants différents.

3.6. Les résultats des inspections font l'objet d'un enregistrement dans le Journal de Contrôle Interne du Laboratoire (Annexe A)

3.7. Le chef de laboratoire est chargé d'organiser et de réaliser le contrôle qualité intra-laboratoire au laboratoire.

Annexe A

Formulaire de journal de contrôle interne du laboratoire

FEUILLE D'ENREGISTREMENT DES CHANGEMENTS

Dans notre laboratoire, comme dans tout laboratoire accrédité, il existe un système qualité, y compris un système qualité pour les analyses, c'est pourquoi l'un des principaux documents de notre laboratoire accrédité est le « Manuel Qualité », dont l'une des sections principales est la section « Politique et objectifs du système qualité » conformément à GOST R ISO/IEC 17025-00 « Exigences générales relatives à la compétence des laboratoires d'essais et d'étalonnage », que nous appliquons directement dans notre travail.

L'introduction des normes GOST R ISO 5725-2002 dans la pratique des laboratoires d'essais signifie maîtriser les règles acceptées dans la pratique internationale pour planifier et mener des expériences interlaboratoires pour évaluer les indicateurs d'exactitude (exactitude et précision) des méthodes et des résultats de mesure, les méthodes d'évaluation de la l'acceptabilité des résultats de mesure, les méthodes de résolution des situations controversées, les procédures de mise en œuvre du contrôle qualité interne au laboratoire des méthodes de mesure utilisées, qui doivent contribuer à améliorer la qualité des mesures en laboratoire.

La base de la politique dans le domaine de la qualité et de l'efficacité de l'utilisation des résultats des analyses chimiques quantitatives (QCA) en laboratoire est le système de support métrologique pour la QCA, c'est-à-dire système de gestion et d'application des développements, normes et règles organisationnels, méthodologiques et techniques visant à assurer l'unité et l'exactitude de l'analyse chimique. L'une des fonctions principales de ce système est d'effectuer un contrôle qualité interne des résultats de l'analyse chimique.

Le contrôle en laboratoire est destiné à identifier la non-conformité des conditions de mesure aux exigences du MVI, à empêcher la délivrance de résultats défectueux et à réagir immédiatement dans les situations où l'erreur des mesures de contrôle ne correspond pas aux caractéristiques attribuées du MVI. .

Le contrôle qualité interne des résultats QCA prévoit la mise en œuvre d'un contrôle opérationnel de répétabilité, de précision intermédiaire, d'exactitude et de contrôle statistique et est réalisé selon le plan du laboratoire approuvé par le responsable. La nécessité de recourir à l'une ou l'autre forme de contrôle est établie par une procédure de test spécifique.

Le contrôle opérationnel est effectué selon les algorithmes définis dans les méthodes d'analyse chimique ou dans le MI 2335-2003 « GSI. Contrôle de la qualité des résultats de l'analyse chimique quantitative" en tenant compte de GOST R 5725-6-2002 "Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats" en évaluant la conformité du résultat de la procédure de contrôle avec la norme établie à cet effet analyse.

Lors de l'utilisation des principes ci-dessus, conformément aux paragraphes du « Guide Qualité », le contrôle intra-laboratoire et inter-laboratoires est considérablement facilité, puisque des règles uniformes pour l'analyse et l'enregistrement des données sont établies et la fiabilité des résultats est assurée .

Lors du contrôle qualité interne des mesures en 2011-2012, j'ai utilisé la méthode d'étalonnage interne - la méthode d'addition d'étalons. En 2011-2012, elle a été réalisée une fois par trimestre, en 2013 - une fois tous les deux mois, en utilisant la composition de pesticides GSO et MSO (voir tableau)

En 2011, un programme de contrôle qualité interne pour l'analyse chimique quantitative a été introduit, élaboré en tenant compte des exigences des documents réglementaires énumérés ci-dessus.

Le programme détermine la procédure de contrôle, les objets, les moyens et la forme de contrôle qualité des résultats de l'analyse chimique. À l'aide de ce programme, la contrôlabilité de la procédure d'analyse de deux objets a été vérifiée : l'eau et le lait. Les données sont présentées dans le tableau

Lors de l'utilisation de la méthode d'étalonnage interne (méthode additive standard), une certaine quantité d'additif standard est ajoutée à l'échantillon.

Le principe principal de la méthode additive interne est que l’additif standard passe par toutes les étapes d’analyse avec l’échantillon.

Les résultats de l'analyse sont dits fiables s'ils sont corrects et bien reproductibles. Une bonne reproductibilité est obtenue en minimisant les erreurs aléatoires et la précision est obtenue en éliminant les erreurs systématiques. Les erreurs aléatoires peuvent être évaluées et minimisées lors des tests en laboratoire. Pour identifier et éliminer les erreurs systématiques, des moyens externes sont nécessaires - par exemple des études interlaboratoires.

Transcription

1 Lisez et découvrez : à quelles problématiques les laboratoires sont confrontés lors de la mise en œuvre des procédures du système de contrôle interne ; comment choisir le bon type de carte de contrôle pour une technique de mesure ; sur la base de quels facteurs la planification du contrôle qualité interne est-elle effectuée MOTS CLÉS : contrôle qualité interne du laboratoire, fiabilité des résultats de mesure, norme organisationnelle, qualité du travail analytique CONTRÔLE QUALITÉ INTERNE AU LABORATOIRE Recommandations pratiques T.Ya. SELIVANOVA Chef du Département de Contrôle Qualité du CJSC "Centre de Recherche et de Contrôle de l'Eau" Diverses approches pour organiser le contrôle qualité interne en laboratoire, les exigences et procédures de base sont prises en compte malgré le fait que la documentation réglementaire et méthodologique sur le contrôle qualité interne (. IQC) est tout à fait suffisant, néanmoins, dans les activités pratiques des laboratoires, des questions se posent encore, auxquelles les réponses ne sont pas immédiatement trouvées. Ceux-ci incluent : 1. Quels facteurs un laboratoire doit-il prendre en compte lors de la planification des contrôles internes ? 2. Comment confirmer la qualité de chaque échantillon de travail ? 3. Qu'est-ce qu'une « série de mesures » et comment définir sa taille ? 4. Comment choisir les méthodes de contrôle optimales ? Pour répondre à toutes les questions qui se posent, il est nécessaire au préalable de documenter la procédure de contrôle interne dans le système de gestion du laboratoire. Vous pouvez le faire dans le manuel qualité ou développer une norme organisationnelle distincte. Par exemple, ZAO « CIKV » a développé deux normes : « Contrôle qualité en laboratoire des analyses chimiques quantitatives » ; « Contrôle qualité en laboratoire des analyses microbiologiques sanitaires. » L’élaboration de deux normes est associée à une approche différente des procédures de contrôle interne. Ainsi, pour les analyses chimiques quantitatives, elles peuvent s'exprimer sous forme de surveillance préventive et de contrôle de la stabilité des résultats de mesures. Et la qualité des analyses microbiologiques sanitaires est obtenue grâce au respect et au contrôle des procédures et conditions d'analyse, c'est-à-dire qu'elle repose uniquement sur un contrôle préventif. Malgré les différences fondamentales dans les approches du contrôle de la qualité de l'eau, les deux normes établissent des exigences uniformes pour l'organisation et l'exécution du travail. Le laboratoire doit avoir une répartition claire des responsabilités et des pouvoirs sur chaque lieu de travail, et le personnel doit comprendre l'importance des procédures de contrôle et les conséquences si elles sont mal exécutées. Pour ce faire, il est nécessaire de bien organiser le travail, c'est-à-dire d'adopter une certaine structure organisationnelle, où les droits, devoirs et responsabilités sont définis pour chaque lien dans les documents internes. En figue. La figure 1 montre un exemple d'une telle structure. Cette organisation du travail et ce système de gestion permettent de contrôler la qualité des produits.

2 Tableau 1 Estimation du nombre minimum de moyens de contrôle par mois n nombre de résultats AR par mois > 500 n k nombre de procédures de contrôle par mois surveiller la conduite des travaux d'analyse sur chaque lieu de travail et réagir rapidement à tout écart résultant de la analyse. PLANIFICATION DU CONTRÔLE QUALITÉ INTERNE Le plan QQC doit couvrir toutes les caractéristiques définies, c'est-à-dire qu'une planification doit être effectuée pour chaque méthode, en fonction : du nombre d'analyses effectuées selon la méthode et de leur fréquence ; nombre d'opérateurs effectuant des mesures ; disponibilité du travail posté pour les opérateurs ; disponibilité d'échantillons pour le contrôle. Considérons les questions pratiques de planification des procédures Fig. 1 Structure organisationnelle du VKK 2 5 (n/100) VKK d'analyse chimique quantitative. 1. Détermination du nombre de moyens de contrôle par mois Pour calculer le nombre minimum de moyens de contrôle, vous pouvez utiliser le tableau donné dans le MR « Système de contrôle qualité des résultats d'analyse d'échantillons d'objets environnementaux » (Tableau 1), selon auquel, en fonction du nombre total de résultats par mois travaux analytiques (AP) évaluent le nombre minimum de contrôles dans la même période de temps (p k). Si nécessaire, vous pouvez augmenter le nombre de procédures de contrôle, par exemple lors de l'introduction d'une nouvelle technique, d'un changement d'entrepreneur, de la formation d'un nouvel employé ou de la mise en œuvre d'actions correctives par le laboratoire sur la base des résultats du QQC. 2. Établir une période de contrôle Les périodes de contrôle peuvent varier selon les différentes caractéristiques déterminées, de 3 à 6 mois à un an. 3. Confirmation de la qualité des échantillons de travail Si le nombre de procédures de contrôle est d'un ordre de grandeur inférieur au nombre d'échantillons analysés, alors comment confirmer la qualité de chaque échantillon de travail ? Tous les échantillons analysés par le laboratoire doivent être répartis en séries. Conformément à GOST R ISO, une série désigne un ensemble d'échantillons analysés dans des conditions de répétabilité : avec le même étalonnage, par la même méthode, dans le même laboratoire, par le même opérateur, en utilisant le même équipement dans un court laps de temps. 4. Établir la taille d'une série de mesures Le nombre d'échantillons dans une série peut être quelconque, mais une condition indispensable est que dans chaque série, un ou plusieurs échantillons de contrôle doivent être analysés (en fonction de la taille de la série) (voir Fig. 2). La taille du lot peut être liée au nombre d'échantillons de travail ou à l'intervalle de temps. Ainsi, par exemple : une série se compose de 20 échantillons de travail, c'est-à-dire que la qualité des échantillons est de 1 GOST R ISO Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions de base et définitions. 20 contrôles qualité des produits

3 Le contrôle qualité interne au laboratoire est confirmé par une procédure de contrôle tous les 20 échantillons ; la série peut être représentée par des échantillons de travail pendant une semaine, si les conditions de mesure ne changent pas : un opérateur, un instrument de mesure, etc. Ainsi, les résultats des procédures de contrôle obtenus au cours de la semaine s'appliqueront à l'ensemble de la série d'échantillons. Cela garantit la condition nécessaire : la qualité de chaque échantillon de travail est confirmée. Riz. 2 Séries de mesures TYPES DE BASE DE CONTRÔLE (en utilisant les exemples de JSC "CIKV") Contrôle préventif Le contrôle préventif est effectué quotidiennement immédiatement avant le début des travaux analytiques, les résultats sont enregistrés dans un journal de travail ou dans une liste de contrôle, sous forme de qui est régulé pour chaque poste de travail de l'interprète (voir Fig. 3). Le choix des paramètres surveillés repose sur les exigences des techniques de mesure. Dans certains cas, sur la base de l’expérience du laboratoire, des procédures de contrôle spécifiques peuvent être établies dont la fréquence est déterminée en tenant compte des exigences de la documentation réglementaire et technique. Si des incohérences sont identifiées, l'entrepreneur effectue des corrections ou des actions correctives dont les résultats sont enregistrés dans une liste de contrôle, et ne commence à effectuer des travaux d'analyse que si tous les paramètres surveillés sont conformes aux exigences établies ! Riz. 3 Formulaire d'enregistrement des résultats du contrôle préventif Séparément, nous pouvons nous attarder sur un paramètre de contrôle préventif tel que la surveillance de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage (GC). La fréquence de surveillance de la stabilité du CV est réglementée dans le plan de contrôle interne. Comment établir correctement la périodicité de la stabilité du GC ? Si la procédure de mesure ne comprend pas de périodicité pour surveiller la stabilité du GC, le laboratoire doit alors l'établir de manière indépendante, sur la base des données statistiques accumulées. Qu'est-ce que cela signifie? Si le GC est instable pendant la journée, la surveillance de la stabilité doit être effectuée plusieurs fois par jour ; si le GC change légèrement, alors une fois par jour ; Si le GC est stable, la surveillance de la stabilité peut être effectuée mensuellement ou trimestriellement. Si le laboratoire détermine périodiquement le contenu d'un indicateur particulier (par exemple, une fois par mois), il est alors nécessaire de surveiller la stabilité du GC avant chaque série de mesures. contrôle de la qualité des produits

4 Fig. 4 Maintenir des cartes de contrôle de précision intermédiaire avec des facteurs changeants : personnel et équipement Surveillance de la stabilité des résultats de mesure (contrôle statistique) Pour contrôler la stabilité des résultats de mesure, des cartes de contrôle Shewhart sont utilisées, qui sont une forme graphique de présentation et de comparaison des résultats de mesure de des dispositifs de contrôle qui permettent d’identifier les tendances indésirables. Considérons les principaux problèmes qui se posent lors de la construction de cartes de contrôle. Comment choisir le bon type de carte de contrôle pour une technique de mesure spécifique ? L’essentiel lors du choix du type de cartes de contrôle est leur opportunité. Considérons les méthodes les plus courantes pour contrôler la stabilité des résultats de mesure : 1. Contrôle de la stabilité de l'exactitude (carte des moyennes ou carte des déplacements). Réalisé pour les indicateurs analysés pour lesquels il existe des moyens de contrôle stables dans le temps. 2. Surveillance de la stabilité de l'écart type de précision intermédiaire (carte de plage). Il est recommandé de le réaliser si en laboratoire : les artistes travaillent en équipes ; plusieurs intervenants effectuent des mesures en utilisant la même méthode ; les mesures sont effectuées sur divers équipements analytiques prévus par la méthodologie de mesure ; il existe des moyens de contrôle stables dans le temps. Exemple 1. 4 laborantins effectuent simultanément des mesures pour déterminer les produits pétroliers dans les eaux usées à l'aide de différents instruments de mesure : 2 laborantins utilisent des spectromètres IR et 2 des concentrationmètres. Cela permet de maintenir des cartes de contrôle de précision intermédiaire avec des facteurs changeants : personnel et équipement (Fig. 4). Sur la première carte de contrôle, nous voyons le travail de deux opérateurs, sur la seconde le processus de mesure utilisant différents instruments de mesure. 3. Surveillance de la stabilité de l'écart type de répétabilité (carte des plages ou des écarts de courant). Il est recommandé de l'effectuer lorsque la méthode nécessite l'obtention d'un seul résultat de mesure. Si les résultats de mesure pour chaque échantillon réussissent le test d'acceptation de répétabilité (répétabilité) selon la procédure de mesure, alors la surveillance de la stabilité de l'écart type de répétabilité à l'aide de cartes de contrôle ne sera pas redondante. Comment choisir les contrôles ? Le plan CQC doit indiquer quels contrôles (SC) seront utilisés. Il peut s'agir de mélanges modèles préparés à partir d'échantillons standards (RM) ou d'échantillons réels analysés en laboratoire. Dans ce cas, aussi bien des MR certifiés que des substances chimiques pures peuvent être utilisées, l'essentiel est qu'elles soient stables et adaptées aux objets d'analyse. Comment choisir la concentration en agent de contrôle ? Il existe plusieurs recommandations lors du choix des concentrations dans le SC : 1. Il est préférable de définir la concentration dans la plage des valeurs les plus courantes du contenu de l'indicateur à déterminer. Exemple 2. Détermination de l'oxydation du bichromate (demande chimique en oxygène 22 contrôle qualité du produit

5 Contrôle qualité interne au laboratoire DCO) 2 en eau naturelle. Étant donné que la valeur de la DCO dans la Neva varie en moyenne de 17 à 30 mg/dm 3 , la stabilité des résultats de mesure est précisément surveillée dans cette plage. 2. Si les valeurs de l'indicateur déterminé se situent dans la plage de concentrations pour lesquelles différentes valeurs de caractéristiques métrologiques sont établies dans la technique de mesure appliquée, il est alors préférable de contrôler la stabilité des résultats de mesure pour chaque établi gamme. Exemple 3. Détermination de la DCO dans les eaux usées. La dispersion des résultats de mesure est assez grande. La technique de mesure comporte deux plages. Par conséquent, le contrôle de la stabilité des résultats de mesure est effectué à deux concentrations données dans deux plages (C = 80,0 mg/dm 3 et C = 800 mg/dm 3). 3. Vous pouvez définir la concentration proche des valeurs de concentration maximale admissible (MPC). Ce choix est optimal, par exemple, lors du suivi des eaux usées des abonnés. Exemple 4. Selon l'ordonnance 201 du comité de gestion municipale de l'administration de Saint-Pétersbourg, la concentration maximale autorisée de produits pétroliers dans les eaux usées est de 0,7 mg/dm 3, et selon le décret du gouvernement de la Fédération de Russie du 644 « sur approbation des règles d'approvisionnement en eau froide et d'évacuation de l'eau" 10 mg/dm 3. Ainsi, pour contrôler la stabilité des résultats de mesure des produits pétroliers, deux concentrations ont été sélectionnées proches des valeurs MPC (C = 0,8 mg/dm 3 et C = 8,0 mg/dm3). Comment établir des normes pour la construction de cartes de contrôle ? Considérons les principales options : 1. Les caractéristiques de l'erreur (incertitude) et leurs composantes sont normalisées dans la méthodologie de mesure. Il s’agit de la manière la plus courante d’établir des normes. Si vous commencez à travailler avec des cartes de contrôle pour la première fois, vous devez alors vous fier aux normes de la méthodologie de mesure. 2. Les caractéristiques de l'erreur (incertitude) et leurs composantes ne sont pas normalisées dans la méthodologie de mesure (GOST obsolète). Exemple 5. De 2005 à 2010 Au ZAO TsIKV, la détermination du chlore actif résiduel a été effectuée selon GOST « Méthodes de détermination de la teneur en chlore actif résiduel par la méthode iodométrique », qui ne contient pas de caractéristiques d'erreur ni de normes de contrôle. Qu'avez-vous fait à ce sujet? caractéristiques d'erreur établies selon GOST « Eau. Normes d’erreur dans les mesures des indicateurs de composition et de propriétés » (δ = 30 % ); selon GOST R « Exigences générales pour l'organisation et les méthodes de contrôle qualité » (Annexe A), nous avons calculé la valeur de l'écart type σ I = 15 % et de l'écart type σ r = 11 %, sur la base desquels nous calculé les limites de contrôle pour la construction de cartes de contrôle. 3. Le laboratoire a accumulé du matériel statistique. Dans ce cas, elle peut procéder de deux manières : laisser les normes les mêmes, comme dans le contrôle précédent 2 Remarque. éd. La DCO caractérise la quantité totale d'agents réducteurs (organiques et inorganiques) contenus dans l'eau qui réagissent avec des agents oxydants forts. contrôle de la qualité des produits

6 Fig. 5 Cartes de contrôle de précision intermédiaire lors de la détermination de l'alcalinité par la méthode de titrage potentiométrique Fig. 6 Cartes de contrôle d'exactitude en termes de période « couleur » (si les cartes de contrôle sont claires) ; adopter des normes pour la prochaine période de contrôle, sur la base d'estimations calculées de l'écart type de répétabilité et de précision intermédiaire. Les limites calculées sur la base d'estimations des écarts types constitueront une mesure de la contrôlabilité des procédures analytiques pour un laboratoire particulier. Exemple 6. Dans la Fig. La figure 5 montre des cartes de contrôle de précision intermédiaire lors de la détermination de l'alcalinité par la méthode de titrage potentiométrique. Lorsque nous avons commencé à construire des cartes de contrôle, pour calculer les limites d'action et d'avertissement, nous avons utilisé la valeur d'écart type de la méthodologie de mesure σ I = 7 %. Pendant plusieurs années, ils ont obtenu une estimation de l'écart type de précision intermédiaire (s i) inférieure à 1 %, après quoi ils sont arrivés à la conclusion qu'il fallait réduire la valeur de l'écart type de précision intermédiaire à σ I = 3%. Comme on peut le voir sur la Fig. 5, la carte est devenue plus visuelle et informative. Comment choisir les unités de quantités pour construire des cartes de contrôle ? Les cartes de contrôle Shewhart peuvent être construites : en unités de contenus mesurés (mg/dm3, mg/kg, etc.) ; dans des unités de quantités données ; en unités relatives de grandeur (%). Dans quelles unités construire des cartes de contrôle, 24 le contrôle qualité du produit détermine lui-même

7 Contrôle qualité interne au laboratoire Fig. 7 Fragment de la carte de contrôle de la répétabilité des résultats de mesure de DBO dans les eaux usées du laboratoire en fonction des tâches qu'il fixe. Les cartes peuvent être construites en unités absolues et relatives. L'essentiel est qu'ils soient informatifs et visuels. Exemple 7. Sur la Fig. 6 montre des cartes de contrôle de l'exactitude en termes d'indicateur « couleur ». La construction des premières cartes a commencé il y a 10 ans en unités absolues et avec la même concentration spécifiée de 7,0 mg/dm 3 pendant la période de contrôle. Il ressort clairement de la carte de contrôle 1 qu’elle ne contient aucune information et qu’il n’est pas nécessaire de la construire. Les résultats du contrôle ne correspondent pas aux données réelles, à partir desquelles nous pouvons conclure sur l'approche formelle de l'exécutant, qui a apparemment raisonné comme suit : « Pourquoi devrais-je effectuer la même mesure de contrôle si je connais la valeur de concentration donnée et que je suis sûr que je fais ce qu'il faut ? Après avoir analysé la situation, il a été décidé de construire des cartes d'exactitude en unités relatives avec différentes valeurs spécifiées. Les résultats suivants ont été obtenus : les cartes de contrôle sont devenues plus claires (2) ; toute la gamme des techniques de mesure est maîtrisée ; la responsabilité de l'opérateur a augmenté; l'importance des procédures de contrôle aux yeux du personnel n'est plus à démontrer. RÈGLES D'IDENTIFICATION DES CAUSES PARTICULIÈRES DE VARIATION Afin de contrôler la dynamique des changements de stabilité du processus de mesure, le responsable procède régulièrement à l'analyse des cartes de contrôle et à leur évaluation. Afin de pouvoir réagir rapidement à tout écart par rapport à la stabilité du processus de mesure, l'exécutant doit tracer les résultats des procédures de contrôle directement le jour où les mesures sont effectuées. Exemple 8. Sur la Fig. La figure 7 montre un fragment de la carte de contrôle de répétabilité lors de la détermination de la DBO 3 par la méthode titrimétrique, décrivant 2 situations : 1. Le résultat de la procédure de contrôle a dépassé la limite d'action (point de contrôle 3). 2. Sur une carte de contrôle, 6 points forment une série de valeurs croissantes de façon monotone, qui peuvent 3 Remarque. éd. La DBO (demande biochimique en oxygène) est la quantité d'oxygène consommée pour l'oxydation biochimique aérobie sous l'influence de micro-organismes et la décomposition des composés organiques instables contenus dans l'eau testée. Nom de l'indicateur de composition et propriétés des objets DBO Tableau 2 Exemple de plan d'actions correctives et préventives basé sur les résultats du Code VQC de la méthodologie PNDF Description de la non-conformité Dépassement de la limite d'action de 6 points croissants d'affilée Identifié cause Erreur technique de l'intervenant Date de péremption du réactif à la fin Description des actions correctives et/ou préventives prises Action Corrective : Contrôle répété de Les résultats du contrôle sont satisfaisants. Action préventive : Le contrôle du travail de l’exécutant a été renforcé, notamment par le renforcement des procédures de contrôle. Action préventive : Remplacement du contrôle qualité du produit ;

8 ANALYSE DES RÉSULTATS DU CONTRÔLE INTERNE Dans la Fig. La figure 8 présente un organigramme général pour analyser les résultats de contrôle, à la fois du service de contrôle qualité et du laboratoire. L'analyse des résultats du contrôle qualité interne vise à améliorer le processus de contrôle interne. Toutes les propositions et recommandations d'amélioration des travaux qui surgissent lors de l'analyse doivent être prises en compte dans le plan CQC pour la prochaine période de contrôle. [KKP] Fig. 8 L'organigramme de l'analyse des résultats VQC indique une possible violation de la stabilité du processus de mesure. Si les points 3 et 13 n’avaient pas été placés à temps sur la carte de contrôle, la situation aurait pu devenir incontrôlable. Dans ce cas, les résultats des mesures en laboratoire pourraient ne pas être fiables. Les exécutants responsables analysent toutes les incohérences identifiées par le laboratoire lors de l'exécution de la procédure QQC pendant la période de contrôle, découvrent leurs causes et élaborent un plan d'actions correctives et préventives sous la forme approuvée dans la norme de l'organisation (voir tableau 2). RÉSUMÉ L'organisation efficace d'un système de contrôle qualité interne au laboratoire permet au laboratoire de s'assurer de la fiabilité des travaux analytiques effectués et de confirmer expérimentalement sa compétence technique. 26 contrôle qualité des produits

Contrôle de laboratoire et géologique : fréquence, volume, procédure Ilyina Elena Aleksandrovna Experte en accréditation, Ph.D. [email protégé] Nationale ND : RMG 76-2004 GSI. Intérieur

APPROUVÉ par le directeur de l'Institut de recherche en chimie E. V. Suleymanov 2014 RÈGLEMENT sur le contrôle qualité interne des résultats d'analyses chimiques quantitatives (mesures) DÉVELOPPÉ Chef de l'IAC A. D. Zorin 2014

Entreprise unitaire d'État fédéral « Institut de recherche scientifique de l'Oural en métrologie » (FSUE « UNIIM ») DE LA RUSSIE STANDARD RECOMMANDATION Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures

1 Contrôle qualité des résultats de mesure Svetlana Nikolaevna Kostrova, ingénieure chimiste de premier plan, responsable qualité du laboratoire Ecoanalit de l'Institut de biochimie, Centre scientifique de Komi, branche Oural de l'Académie des sciences de Russie 11/03/2012 La métrologie fait référence à ceci

Liste des documents réglementaires externes utilisés au laboratoire 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 26.06.2008 102-FZ 27.12.2002 184-FZ 28.12.2013 N 412-FZ Arrêté du Gouvernement du Fédération de Russie du 31.10. Résolution N 879 de 2009

Nom complet et abrégé de l'organisme (ou du laboratoire, s'il s'agit d'une personne morale indépendante) « APPROUVÉ » Fonction du chef de l'organisme () I.O. Nom (signature) 20 Député

AGENCE FÉDÉRALE DE RÉGLEMENTATION TECHNIQUE ET DE MÉTROLOGIE RECOMMANDATIONS EN MÉTROLOGIE R 50.2.060 2008 Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures MISE EN PLACE DE MÉTHODES QUANTITATIVES NORMALISÉES

Tereshchenko A.G., Pikula N.P. Contrôle qualité en laboratoire des résultats d'analyses chimiques : manuel. allocation Tomsk : STT, 2017. 266 p. L'ouvrage aborde les principales étapes du travail d'organisation interne

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En bref sur VLK :

Le contrôle qualité des mesures en laboratoire (CIQ) est un ensemble de mesures visant à assurer la qualité des recherches en laboratoire, qui permettent de garantir et de contrôler la conformité des caractéristiques métrologiques des mesures aux exigences, et sont réalisées par le laboratoire de manière indépendante.

Les activités visent à évaluer la fiabilité des résultats obtenus par le laboratoire, ainsi qu'à éliminer les causes des paramètres insatisfaisants des résultats obtenus.

Le VLK est nécessaire lors de la réalisation de mesures complexes impliquant des techniques en plusieurs étapes avec une grande part de travail manuel. Il ne suffit pas de contrôler les conditions de mesure ; il faut aussi contrôler le résultat lui-même. Le VLK est donc nécessaire pour les laboratoires qui effectuent systématiquement le même type de tests de routine, ainsi que dans la recherche scientifique, pour garantir une meilleure comparabilité des résultats obtenus à différents moments.

En Russie, il existe de nombreux documents et normes réglementaires pour VLK. Tous sont de nature consultative et dépendent du domaine d'activité et des spécificités du laboratoire.

Il est à noter que les recommandations sur VLK deviennent assez rapidement obsolètes et celles qui étaient pertinents Il y a 10 ans, désormais obsolète et n'est plus utilisé. Le changement implique généralement des désagréments et de nombreuses opinions et points de vue.

À l'heure actuelle, le principal document sur le VLK en Russie est la norme RMG 76-2014 (Contrôle qualité interne des résultats de l'analyse chimique quantitative). Les informations sur les modifications apportées aux recommandations et le texte des modifications sont publiées dans l'index d'information annuel « Normes nationales ».

Types de contrôle :

Contrôle opérationnel de la procédure d'analyse

Surveillance de la stabilité des résultats d'analyse à l'aide de cartes de contrôle

• contrôle des erreurs à l'aide d'un échantillon de contrôle ;
• contrôle des erreurs par la méthode additive ;
• contrôle des erreurs par la méthode de dilution ;
• contrôle des erreurs en utilisant la méthode additive ainsi que la méthode de dilution de l'échantillon ;
• contrôle des erreurs à l'aide de la méthode de variation du poids de l'échantillon ;
• contrôle des erreurs à l'aide de techniques d'analyse de contrôle ;
• contrôle des erreurs à l'aide de la carte de somme cumulative ;
• contrôle de répétabilité (convergence) ;
• contrôle de la précision (reproductibilité).

Surveillance de la stabilité des résultats d'analyse sous la forme d'une vérification périodique de la contrôlabilité de la procédure d'analyse

• en utilisant un échantillon témoin ;
• en utilisant la méthode additive en utilisant un échantillon de travail ;
• en utilisant la méthode additive utilisant plusieurs échantillons de travail (si les indicateurs de qualité des résultats d'analyse sont précisés en unités de teneurs mesurées) ;
• en utilisant la méthode additive utilisant plusieurs échantillons de travail (si les indicateurs de qualité des résultats d'analyse sont précisés en unités relatives pour toute la plage de mesure) ;
• en utilisant une méthode de dilution utilisant plusieurs échantillons de travail.

Surveillance de la stabilité des résultats d'analyse sous forme de contrôle statistique sélectif de la précision intra-laboratoire et de l'exactitude des résultats d'analyse

Solution de modèle VLK :

La solution modèle VLK implémente tous les types de contrôle décrits ci-dessus. Cette solution est configurable, c'est-à-dire peut être modifié pour répondre aux exigences spécifiques du laboratoire.

La solution modèle est flexible et a la capacité d'apporter des modifications aux types de contrôle existants et d'en ajouter de nouveaux, conformément à la documentation réglementaire et en tenant compte des spécificités de l'approche d'exécution de la procédure d'analyse et de la disponibilité de formulaires de déclaration approuvés. L'amélioration de cette solution modèle peut être réalisée par les administrateurs LIMS de l'entreprise sans l'intervention des consultants LABVEA.

Liste des fonctionnalités de la solution modèle VLK :

• Contrôle opérationnel de la procédure d'analyse, avec construction de fiches de reporting
• Suivi de la stabilité des résultats d'analyse avec la construction de graphiques Shewhart et la sortie de formulaires de reporting
• Surveillance de la stabilité des résultats d'analyse sous la forme d'une vérification périodique de la contrôlabilité de la procédure d'analyse
• Surveillance de la stabilité des résultats analytiques sous forme de contrôle statistique sélectif de la précision intra-laboratoire ou de l'exactitude des résultats analytiques
• Surveillance de l'exactitude des coefficients de la procédure de contrôle (facteur de dilution, concentration d'additif)
• Utilisation pour surveiller la stabilité du GSO et des échantillons de contrôle
• Utilisation des caractéristiques métrologiques du GSO
• Utilisation des caractéristiques métrologiques configurées dans la méthode d'analyse
• Utilisation de caractéristiques métrologiques spécifiées manuellement
• Calcul des caractéristiques métrologiques par méthode d'interpolation linéaire
• Utiliser des échantillons déjà analysés et présents dans le système
• Utiliser des échantillons destinés uniquement à VLK et ne pas participer à d'autres processus système
• Utilisation d'un exemple de chiffrement
• Sélection de techniques spécifiques et d'éléments d'échantillonnage pour VLK
• Possibilité d'obtenir des résultats pour VLK à partir d'expériences ELN

Conclusion:

La solution modèle VLK couvre tous les algorithmes et types de contrôle décrits dans RMG 76. L'interface utilisateur est soigneusement pensée et configurée en fonction de la séquence d'actions effectuées par l'utilisateur. Cette solution modèle comprend un ensemble de formulaires de déclaration certifiés conformes à RMG 76 et GOST 5725, mais peut en même temps être complétée par des formulaires de déclaration approuvés par l'entreprise.
Le package de solution modèle comprend un ensemble de documentation : un guide d'installation, une description de la structure et des manuels d'utilisation pour les types de contrôle.

La flexibilité de la solution modèle vous permet d'apporter facilement des modifications aux algorithmes en tenant compte de la publication de nouvelles recommandations sur VLK. La fonctionnalité d'une solution modèle peut facilement être limitée aux seuls types de contrôle et d'algorithmes VLK réellement utilisés dans l'entreprise.